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水產(chǎn)品中安眠酮?dú)埩袅康臏y(cè)定

2022-11-10

01、適用范圍

適用于魚、蝦可食組織中安眠酮?dú)埩袅康臋z測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用鰱魚）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.5-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中安眠酮?dú)埩袅康臏y(cè)定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

02、提取步驟

取試樣5g（準(zhǔn)確至±0.05g），于50mL離心管中，加內(nèi)標(biāo)工作液50μL、水3mL，渦旋混合30s，加正己烷15mL，振蕩提取3min，超聲5min，4500r/min離心7min，取正己烷層至25mL容量瓶，殘?jiān)偌诱和?mL，重復(fù)提取一次，合并正己烷液，并用正己烷稀釋定容至刻度，混勻，備用。

03、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom? Silica，規(guī)格：500mg/3mL。

活化：5mL丙酮、5mL正己烷，棄去；

上樣：精密量取備用液10mL過(guò)柱，速度約為每秒1滴，棄去；

淋洗：5mL正己烷，棄去流出液，抽干；

洗脫：8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脫，收集洗脫液；

復(fù)溶：將洗脫液于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?，殘余物中加?0%甲醇溶液1mL，渦旋混勻，過(guò)0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

04、色譜條件●

UPLC條件

色譜柱：Ultimate? XB-C18，5μm，2.1×100mm。

流動(dòng)相：0.1%甲酸溶液：甲醇=10:90；

柱溫：25℃；

流速：0.3mL/min；

進(jìn)樣體積：2μL。

質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1

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05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06、相關(guān)產(chǎn)品信息

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